Penetapan Kadar Kalsium dalam Kalsium Karbonat (CaCO3 )
TEORI
Ion kalsium dapat diendapkan sebagai kalsium oksalat dalam suasana sedikit basa, sebagai pengendap dapat dipakai amonium oksalat. Untuk mengatur pH dipakai indikator yang mendekati netral, yaitu MM dan larutan amonia. Pencucian dengan larutan pengendap untuk mengurangi kelarutan. Endapa kalsium oksalat sama seperti endapan barium sulfat, yaitu sangat halus. Pengendapan harus dalam keadaan encer dan dilakukan pemeraman. Dengan mengatur suhu pemijaran endapan dapat ditimbang sebagai:
• CaC2O4.H2O -100 – 105OC
• CaCO3 - 475 – 525OC
• CaO - 1200OC
Abu biasanya ditimbang sebagai CaSO4 dengan menambahkan H2SO4 pada sisa pijar. Untuk mendapatkan ketiga bentuk diatas dalam keadaan murni, sangat sulit, apalagi CaO sangat higroskopis.
DASAR
Kalsium dapat diendapkan sebagai Kalsium Oksalat pada ph sedikit basa. Karena CaO tidak stabil, setelah pemijaran endapan dijadikan Kalsium Sulfat yang stabil.
TUJUAN
Agar para siswa dan siswi dapat dengan baik dan benar menetapkan kadar Kalsium dalam Kalsium Karbonat (CaCO3) secara metode gravimetri.
REAKSI
• CaCO3 + 2 HCl èCaCl2 + H2O + CO2
• CaCl2 + (NH4)2C2O4 + H2O è CaC2O4 · H2O + 2NH4Cl
• CaC2O4 · H2O è CaC2O4 + H2O
• CaC2O4 èCaCO3 + CO
• CaCO3 èCaO + CO2
• CaO + H2SO4è CaSO4 + H2O
ALAT DAN BAHAN
• Alat yang diperlukan :
v Piala gelas 400 dan 800 mL
v Pengaduk
v Kaca arloji
v Labu semprot
v Tutup kaca
v Pembakar teklu dan meker
v Kaki tiga
v Kasa asbes
v Gelas ukur 10 mL, 50 mL dan 250 mL.
v Termometer
v Pipet tetes
v Corong beserta Penyangga Corong
v Tabung reaksi
v Cawan porselin
v Segitiga porselin
v Gegep besi
v Neraca analitik
v Oven
v Desikator
v Neraca Digital
• Bahan yang diperlukan :
v Sampel Kalsium Karbonat (CaCO3)
• Pereaksi yang dipergunakan :
v Air suling
v HCl 4N
v (NH4)2C2O4 4% dan 0,1%
v Indikator MM (Merah Metil)
v H2SO4 4N
v NH4OH 2N
v AgNO3 0,1%
v HNO3 4N
CARA KERJA
- Sampel CaCO3 ditimbang sebanyak ± 0,5 gram.
- Sampel dituang kedalam piala gelas 400ml dan dilarutkan dengan ± 25 mL air suling.
- Larutan dituangkan HCl 4N ± 15 mL , kemudian dipanaskan hingga larut sempurna.
- Larutan diencerkan dengan air suling hingga volume akhirnya ± 125 mL
- Piala gelas beserta larutannya dipanaskan dengan pembakar (teklu) hingga bersuhu 90 0C (termometer).
- Larutan diteteskan indikator MM sebanyak 1 : 20 terhadap volume larutannya (setetes indikator MM untuk 20 mL larutan sampel).
- Larutan sampel diendapkan dengan (NH4)2C2O44% yang harus dipersiapkan dulu dan dihitung jumlahnya.
- Dinetralkan dengan meneteskan NH4OH 2N (sampai larutan berwarna sindur).
- Endapan diperam diatas penangas air mendidih selama ± 1 jam lamanya.
- Endapan diuji kesempurnaannya (uji pengendapan sempurna) dengan meneteskan beberapa tetes pengendapnya yaitu (NH4)2C2O4 4% di titik yang berbeda.
- Setelah pengendapan sempurna, endapan disaring dengan kertas saring Whatman no.542 dan dicuci dengan (NH4)2C2O4 0,1 % sampai bebas pengotor klorida.
- Kertas saring dan endapannya dikeringkan di oven untuk kemudian dilipat lalu diperarang, dipijarkan, diabukan sampai karbon kertas saring habis dan didinginkan di udara terbuka.
- Endapan CaO dimatikan dengan beberapa tetes air suling. Dan ditambahkan H2SO4 4N sebanyak 2ml diruang asam.
- Cawan beserta isinya diuapkan di ruang asam dengan api teklu kecil hingga kering.
- Setelah kering, cawan dikeluarkan dari ruang asam untuk dipijarkan, didinginkan di desikator kemudian ditimbang.
- Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan di desikator, dan penimbangan dilakukan hingga tercapai bobot tetap CaSO4.
PEMBAHASAN
Ion kalsium dapat diendapkan dengan Ammonium Oksalat membentuk endapan putih Kalsium Oksalat yang halus. Sampel Kalsium Karbonat sukar larut dalam air suling, oleh karena itu pada tahap pelarutan digunakan HCl 4N untuk melarutkan sampel. Walau begitu, untuk menyempurnakan pelarutan larutan sampel yang telah ditambahkan HCl 4N harus dipanaskan.
Pengendapan dilakukan dalam suasana sedikit basa yang pada awalnya asam lalu perlahan-lahan dinetralkan hingga sedikit basa menggunakan NH4OH. Sebagai indikator digunakan indikator MM (indikator MM akan berwarna merah jika pH larutan berkisar 4 – 6 dan akan berwarna kuning saat suasana larutan tersebut basa). Ketika dalam suasana asam, endapan Kalsium Oksalat yang terbentuk masih sangat sedikit, namun ketika dinetralkan perlahan-lahan jumlah endapan semakin banyak. Ini bertujuan agar endapan yang dihasilkan semakin besar dan semakin murni. Pemeraman digunakan untuk menyempurnakan proses pengendapan yaitu memperbesar molekul endapan, serta memurnikan endapan karena mengurangi pengotor yang terbawa. Endapan Kalsium Oksalat sangat halus, sehingga disaring dengan kertas saring Whatman no.542. Untuk memperkecil kelarutan, endapan dicuci dengan Ammonium Oksalat konsentrasi encer (digunakan (NH4)2C2O4 0,1%).
Pada pemijaran, terdapat reaksi penguraian sebagai berikut:
CaCO3 --> CaO + CO2
Sisa pijar CaO merupakan senyawa yang bersifat higroskopis, maksudnya senyawa tersebut mudah mengikat air dari udara bebas sehingga sulit untuk mendapatkannya dalam bentuk murni. Akibatnya apabila ditimbang, hasil bobot penimbangan yang didapat bukan hanya bobot CaO melainkan terdapat juga bobot air yang tidak diketahui besarnya. Oleh karena itu, pada tahap akhir sisa pijar CaO ditambahkan H2SO4 4N sebanyak ± 2 mL dan diuapkan di ruang asam untuk mengubah CaO menjadi CaSO4 yang lebih stabil. Perlu diingat bahwa pada proses penguapan di ruang asam akan dihasilkan gas SO2 yang sangat beracun, oleh karena itu hendaknya berhati-hati. Sisa pijar ditimbang untuk mengetahui kadar praktek yang didapat.
PERHITUNGAN
• 
Fk (Faktor Kimia) = Ar Ca
Fk (Faktor Kimia) = Ar Ca
Mr CaSO4
• 
Kadar Ca = faktor kimia x Bobot abu x 100%
Kadar Ca = faktor kimia x Bobot abu x 100%
Bobot sampel
PERHITUNGAN UNTUK PEREAKSI PENGENDAP
Pereaksi pengendap yang digunakan adalah (NH4)2C2O4 4%
Reaksi :
• CaCO3 + 2 HCl èCaCl2 + H2O + CO2
• CaCl2 + (NH4)2C2O4 + H2O è CaC2O4 · H2O + 2NH4Cl
W CaCO3 = 0,5 gram w = 0,005 mol x 124
n CaCO3 = W CaCO3 = 0,62 gr
Mr CaCO3 (NH4)2C2O4 4%
= 0,5 gr = 0,005 mol 4 gr ~ 100 ml
100 gr/mol 0,62 gr ~ x ml
n CaCO3 = n CaCl2 = n (NH4)2C2O4 4 gr = 100 ml
n (NH4)2C2O4 = W (NH4)2C2O4 0,62 gr x ml
Mr (NH4)2C2O4 x = 100ml.0,62 gr
0,005 mol = w 4 gr
124 gr/mol = 15,5 ml
PERTANYAAN
q Kenapa larutan dipanaskan hanya sampai 90oC ?
Jawab : Karena bila lebih dari 900C larutannya akan rusak.
q Kenapa indikator yang digunakan adalah indikator MM?
Jawab : Karena larutan tersebut memiliki pH yang mendekati netral dan pH MM tersebut juga mendekati netral. Jadi, indikator MM sesuai untuk larutan tersebut.
q Kenapa pengendap yang ditambahkan harus dihitung terlebih dahulu? Apakah akan berpengaruh jika ditambahkan berlebih?
Jawab : Pengendap harus dihitung terlebih dahulu agar endapan yang terbentuk tidak berlebih karena jika demikian pengotor pun ikut bertambah.
q Apakah endapan bisa disaring dengan cawan kaca masir? Jika bisa, cawan kaca masir no. berapa?
Jawab : Bisa, tetapi harus menggunakan cawan kaca masir G4 yang memiliki diameter pori rata-rata dalam sebesar 4-10.
q Kenapa cawan porselin diuapkan di ruang asam? Apa pengaruhnya jika diuapkan di udara terbuka?
Jawab : Karena uap yang dikeluarkan abu bersama H2SO4 yatu CO2 dan SO2 sangat berbahaya jika terhirup oleh pernafasan.
KESIMPULAN
Kalsium dapat diendapkan sebagai garam oksalatnya (CaC2O4 yang halus dan berwarna putih dengan (NH4)2C2O4 (Amonium oksalat). Setelah dipijarkan, sisa pijar merupakan CaO yang kurang stabil (bersifat higroskopis, yaitu mudah mengikat air dari udara bebas) sehingga harus ditambahkan asam sulfat pada tahap akhir untuk mengubah CaO menjadi CaSO4 yang lebih stabil. Sisa Pijar ditimbang sebagai CaSO4, namun dengan bobot sisa pijar yang akan lebih besar dibandingkan bobot sampelnya.
0 comments:
Post a Comment